Потери и загрязнения при отборе пробы

Нарушение установленных в эталонах методик отбора проб могут привести к последующим ненужным ситуациям:

- потерям определяемых компонент в виде пыли при измельчении; летучести товаров при изменении температуры; Вследствие адсорбции определяемого компонента наповерхностях емкостей для отбора ихранения;

- загрязнению аналитической пробы сторонними примесями за счет хим реакций с компонентами воздуха,окислительно-восстановительные идр.; Наружные загрязнения Потери и загрязнения при отборе пробы из пробоотборников, приспособленийдля измельчения, емкостей дляхранения, воздуха помещений и т.д.

Хранение пробы.Длительность завис.от: Состава пробы; Природы определяемых компонент; Критерий хранения.

Если анализ проб нельзя провести сразу после их отбора (к примеру, в полевых критериях), то принципиальным становится их правильное хранение. Хранить и транспортировать пробы нужно с Потери и загрязнения при отборе пробы учетом установленных требований и определенных мер предосто-рожности, направленных на то, чтоб ее состав не поменялся.

Если нереально обеспечить применимые условия хранения, пробу следует законсервировать одним из подходящих методов:

– хим – изменение рН среды, добавление стабилизирующих веществ, консервантов, комплексообразователей, экстракция ор-ганическими растворителями;

– физическим – резкое остывание, сорбция на жестких субстанциях

Консервация водянистых Потери и загрязнения при отборе пробы проб:

1. Физическим методом: Остывание до 2 – 5°С; Замораживание до (-15) – (-20)°С; 2. Хим методом: Подкисление до рН ~ наименее 2; Добавление консервирующих реагентов: хлорид ртути и т.д.


7. Главные этапы подготовки проб. Растворение. Методы подготовки пробы с целью перевода ее в раствор. Влажное и сухое разложение. Сплавление. Оборудование.Подготовка пробы – принципиальный Потери и загрязнения при отборе пробы шаг проведении хим анализов. При подготовке пробы к ан-зу можно выделить стадии: измельчение, гомогенизацию, высушивание; разложение (переведение пробы в р-р); разделение аналита и матрицы (удаление матрицы,устранение мешающих компонент).

Подготовка бывает: физическая( измельчение, гомогенизация, удаление воды, обработка поверхности); методы подготовки пробы для перевода ее в раствор( растворение, сухое и Потери и загрязнения при отборе пробы влажное разложение, сплавление); сп-бы для перевода в газообразную фазу( тепловое разложение- пиролиз, сухое озоление); отделение аналита от матрицы(разделение и экстракция); концентрирование пробы.

Физические приемы подготовки проб. Перед проведением анализа пробу нужно высушить (стопроцентно либо до некого постоян-ного уровня) либо найти в ней содержание воды. Это нужно для того Потери и загрязнения при отборе пробы, чтоб точно высчитать содержание определяемых компо-нентов в пробе. Методы удаления воды: 1)Высушивание на воздухе; 2)Высушивание в сушильных шкафах – (105-120)°С; 3)Высушивание в эксикаторах над влагопоглощающими субстанциями (хлорид кальция); 4)Лиофильное высушивание (в замороженном состоянии t до -85°С); 5)Вакуумная сушка; 6)Сушка с внедрением микроволнового излучения. 110°С в течение Потери и загрязнения при отборе пробы 1-2 часа!

Способы определения воды:1. Гравиметрический: Прямой -поглощение выделившейся воды поглотителем;Косвенный –по потере массы анализируемой пробы при ее высушивании либо прокаливании.2. Титриметрическийс внедрением реагента Фишера.

Разложение с переводом пробы в раствор. Выбор метода находится в зависимости от:Природы матрицы объекта;Хим состава эталона;Хим параметров определяемого компонента;Цели анализа;Применяемого способа анализа Потери и загрязнения при отборе пробы.

Растворители:Вода;Вода+минеральные кислоты;Вода+этанол;Спирты, хлорированные углеводороды, кетоны; метанол, циклогексанон и др.;Разбавленные либо концентрированные кислоты.

Методами разложения являются такие сильнодействующие способы, как влажное озоление (кислотное разложение), сплавление либо спекание, сухое озоление (сухое разложение).

Влажное озоление проб с неорганической матрицей (металлы, сплавы, минералы, руды, стекла, керамика) ведут, при высочайшей Потери и загрязнения при отборе пробы температуре, обрабатывая пробу минеральными кислотами (HCI, HN03, H2S04, HCI04, HF, Н3Р04) либо их аква смесями.

Для влажного озоления проб с органической матрицей используют жаркие смеси сильных окислителей: концентрированной H2S04, консистенции концентрированных H2S04 либо НСlO4 с HN03. В данном случае нужно считаться с потерями Потери и загрязнения при отборе пробы определяемых частей в форме летучих соединений.

Для повышении эффективности процесса разложения, также понижения его трудозатратности и энергоэффективности сейчас мин. кислоты используют в комплексе с разными физическими факторами: ультрафиолетовое и микроволновое излучение, конвективный подвод тепла, завышенное давление и т.д.

Сухое разложение: Сожжение в кислороде – прокаливание на воздухе в открытых чашечках либо Потери и загрязнения при отборе пробы тиглях при t = 500-600°С.Употребляется для определения неорганических компонент в органических материалах.

Недочеты:Утраты компонент – летучих соед-й P, As, S, Hg, Cd и др;Образование стойких нерастворимых в кислотах оксидов. Продукты сжигания поглощают подходящим растворителем и потом анализируют тем либо другим способом. В тв. остатке после Потери и загрязнения при отборе пробы его растворения опр-ют нелетучие составляющие (обычно, минеральные, в том числе и ядовитые элементы). Если неорганическая проба не растворяется вполне в кислоте, ее подвергают сплавлению.


Сп-бы подг-ки пробы с целью получ-я комп-в газообразной фазы. Пиролиз. Сухое озоление. Разделение аналита и матрицы. Хар-ка используемых методов. Концентрирование пробы.

Методы Потери и загрязнения при отборе пробы подготовки пробы для перевода ее в газообразную фазу - тепловое разложение: пиролиз, сухое озоление;

Пиролиз – разложение в отсутствии реагирующих веществ.

- t = 300-700°С (для органических веществ);

- t = 1000-1500°С (для неорганических веществ);

- Скорость нагрева большая;

- Атмосфера инертного газа (азот, гелий);

Методы: прокаливание в тигле; нанесение на железную проволоку; облучение лазером либо потоком электронов Потери и загрязнения при отборе пробы высочайшей энергии и др.;

Заключительный шаг: Поглощение товаров пиролиза жесткими сорбентами.

Сухое озоление –тепловое разложение с окислением:- Сожжение в кислороде;- Сожжение в токе кислорода и воздуха;- Внедрение катализаторов – Pt, Ni и др.;- Внедрение закрытых стеклянных и кварцевых сосудов при обычном и высочайшем давлении.

Отделение аналита от матрицы:разделение Потери и загрязнения при отборе пробы и экстракция;

Аналит–определяемый компонент.Матрица– база пробы.

Концентрирование –процесс в рез-те кот растет конц-ция компонента в растворе.

Разделение- процесс, в итоге которого составляющие, составляющие начальную смесь, отделяются один от 1-го.

Абсолютное концентрирование –повышение концентрации всех микрокомпонентов пробы;

Относит концентр-е –отделение опред-мого микрокомпонента от мешающих Потери и загрязнения при отборе пробы макрокомпонентов либо удаление последних.

Способы разделения и концентрирования:- Отгонка летучих компонент;- Осаждение либо соосаждение на коллекторе;- Экстракция и ионный обмен;- Электролитическое выделение;- Колоночная хроматография и сорбция.

Разделение методом осаждения основано на различной растворимости соединений, в большей степени в аква смесях.

Соосаждение – это рассредотачивание микрокомпонента м\у р-ром (жид.ф.) и осадком Потери и загрязнения при отборе пробы(тв.ф.), при этом микрокомпонент не образует в данных критериях своей тв.фазы.

Экстракция – это ф.-х. процесс рассредотачивания в-ва м\у 2-мя несмешивающимися жидкостями (обычно м\у водой и орган.в-вом).

Сорбция – процесс поглощения газов, паров и растворенных в-в тв. и жид.поглотителями на Потери и загрязнения при отборе пробы т. носителе.

Электролитическое выделение основано на осаждении –а электронным током при контролируемом потенциале.

Обычная отгонка –одноступенчатый процесс разделения и концентрирования. При выпаривании удаляются в-ва, кот находятся в форме готовых летучих соединений. Отгонка матрицы может сопровождаться потерями микрокомпонентов из-за механ. уноса пробы с газ.фазой, испарение Потери и загрязнения при отборе пробы легколетучих форм микрокомпонентов и сорбции на пов-ти посуды, применяемой при выпаривании.


Хар-ка осн шагов гравиметр-го ан-за. Треб-я к осаждаемой и гравиметрической форме. Аналит сигнал в гравиметрии. Хар-ка способа и его прим-е для контроля кач-ва продукции.

Гравиметрия базирована на опреднии массы в Потери и загрязнения при отборе пробы-ва известного состава химически связанного с определенным компонентом.

Этапы: 1) Осаждение соединения, содержащего определяемое в-во (осаждаемая форма)2) Фильтрование приобретенной консистенции для отделения осадка от надосадочной жид-ти3) Промывание осадка для удаления надосадочной жид-ти и адсорбированных примесей этого пов-ти

4) Высушивание при низкой тем-ре для удаления воды и/либо при высочайшей Потери и загрязнения при отборе пробы для перевоплощения осадка в более подходящую для взвешивания форму (гравиметрич. форма).

5) взвешивание

1-й шаг–осаждение. Нужно чтоб осаждение было количественным (степень осаждения более 99,9%). Неорганические осадители (NH3 (водн.), H2SO4, HCl, NNO3, BaCl2 и др.) Гравиметрической формой образуемого осадка является соль либо оксид

Органические осадители (щавелевая кислота, 8-оксихинолин, ди-метилглиоксим, тетрафенилборат натрия и др Потери и загрязнения при отборе пробы.) более селективны, чем неорганические реагенты. Осадки соединений с органическими ли-гандами просто фильтруются и очищаются при промывании.

К осаждаемой форме предъявляют ряд требований. Она должна: – иметь довольно низкую растворимость, чтоб потерями мож-но было пренебречь (10-6 М); – просто фильтроваться и отмываться от загрязнений; – не подвергаться воздействию среды и Потери и загрязнения при отборе пробы иметь узнаваемый состав после высушивания либо прокаливания.

2-й шаг–фильтрование. Фильтруемость осадка определяется размерами частиц жесткой фазы, потому осадок должен быть крупнокристаллический либо отлично скоагулированный. Разме-ры частиц зависят от температуры, растворимости в данной среде, концентрации и скорости смешивания реагентов. Выбор плотности фильтра находится в зависимости от структуры осадка Потери и загрязнения при отборе пробы, величины его частиц.

3-й шаг – промывание осадка на фильтре. При вы-боре промывной воды учитывают растворимость осадка, возмож-ность его гидролиза и склонность к пептизации. Таким макаром, для промывания осадков в гравиметрическом анализе употребляются сле-дующие воды:

– разбавленные смеси осадителя – в тех случаях, когда необходимо подавить растворимость осадка;

– смеси электролита – в тех Потери и загрязнения при отборе пробы случаях, когда осадок – бесформенное вещество, склонное к пептизации, т. е. переходу в коллоидное состояние. Применяемый электролит, обычно, должен быть летучим веществом (соли аммония и летучие кислоты);

– смеси, подавляющие гидролиз либо неводные растворители (нередко спирт) – когда промывают гидролизующийся осадок;

– дистиллированную воду – исключительно в редчайших случаях, когда не Потери и загрязнения при отборе пробы приходится бояться утрат от растворимости, образования коллоидных смесей, гидролиза.

4-ым-высушивание либо прокаливание осадков. Цель этой стадии – удаление раствори-теля и летучих электролитов, осажденных совместно с осадком; разложение осадка с образованием товаров известного состава – гравиметрической формы. К получаемой гравиметрической форме предъявля-ются последующие требования:

– ее состав должен точно соответствовать хим Потери и загрязнения при отборе пробы формуле;

– она должна владеть хим устойчивостью. Неприемлимо чтоб она просто испарялась, была гигроскопична. Она не должна всасывать СО2 из воздуха, не окисляться и не восстанавливаться при прокаливании;

– содержание определяемого элемента в ней должно быть как можно больше, т.к. погрешности взвешивания меньше скажутся на окончательном итоге анализа.

Аналитический сигнал –измерительный сигнал Потери и загрязнения при отборе пробы, регистрируемый в процессе анализа вещества объекта анализа, содержащий количественную информацию о величине, функционально связанной с содержанием определяемого компонента. В гравиметрии аналит сигнал – гравиметрический фактор F=a/b*M(A)/M(взвеш. в-ва); a,b – целые числа, на кот нужно множить молек массы, чтоб число молей Потери и загрязнения при отборе пробы в числителе и знаменателе были хим эквивалентны; А – определяемое в-во.

Методи-ки анализа, основанные на гравиметрическом способе, характеризуется высочайшей точностью: ошибка составляет 0,05–0,1 %.

Чувствительность определяется количеством образуемого осадка, его растворимостью, скоростью осаждения, степенью коагуляции, способностью к фильтрованию. Гравиметрический способ подходящ для определения значимого кол-ва аналита в пробе – 0,1% и Потери и загрязнения при отборе пробы поболее.

К недочетам способа следует также отнести его трудозатратность и продолжительность, обусловленую низкой скоростью хим процессов, протекающих при образовании осадков.

Плюсы: абсолютный либо эталонный способ, не требующий калибровки и стандартизации (эталоном выступает гравиметрическй фактор); низкую цена анализа

ПРИМЕНЕНИЕ: для исследования большинства анионов и катинов, также неких нейтральных соединений, таких, как вода, диоксид Потери и загрязнения при отборе пробы серы, углекислый газ, йод;

- определение и неких органических соединений: к примеру, лактозы в молоке, фенолфталеина в слабительных средствах, никотина в ядохимикатах, холестерина в сыворотке крови, бензальдегида в экстракте миндаля. Не считая того, способ обширно используется при определении хим состава горных пород и минералов.


potoki-dohodov-i-platezhej-vsegda-ravni-mezhdu-soboj.html
potoki-reklamnih-byudzhetov.html
potokom-realnih-deneg-cash-flow-po-innovacionnomu-proektu-nazivaetsya-raznost-mezhdu-pritokom-i-ottokom-denezhnih-sredstv.html